Tack för att du besöker Nature.com.Du använder en webbläsarversion med begränsat CSS-stöd.För bästa upplevelse rekommenderar vi att du använder en uppdaterad webbläsare (eller inaktiverar kompatibilitetsläge i Internet Explorer).Dessutom, för att säkerställa löpande support, visar vi webbplatsen utan stilar och JavaScript.
Visar en karusell med tre bilder samtidigt.Använd knapparna Föregående och Nästa för att gå igenom tre bilder åt gången, eller använd skjutknapparna i slutet för att gå igenom tre bilder åt gången.
Förekomsten av metaller som avges av mikrovågsstrålning är kontroversiell eftersom metaller lätt antänds.Men det som är intressant är att forskarna fann att fenomenet bågarladdning erbjuder en lovande väg för syntes av nanomaterial genom att splittra molekyler.Denna studie utvecklar en ettstegs men prisvärd syntetisk metod som kombinerar mikrovågsuppvärmning och en ljusbåge för att omvandla rå palmolja till magnetiskt nanokol (MNC), vilket kan betraktas som ett nytt alternativ för produktion av palmolja.Det involverar syntes av ett medium med permanent lindad rostfri ståltråd (dielektriskt medium) och ferrocen (katalysator) under delvis inerta förhållanden.Denna metod har framgångsrikt demonstrerats för uppvärmning i temperaturområdet från 190,9 till 472,0°C med olika syntestider (10-20 min).Nypreparerade MNC visade sfärer med en medelstorlek på 20,38–31,04 nm, en mesoporös struktur (SBET: 14,83–151,95 m2/g) och en hög halt av fixerat kol (52,79–71,24 viktprocent) samt D och G band (ID/g) 0,98–0,99.Bildandet av nya toppar i FTIR-spektrumet (522,29–588,48 cm–1) vittnar till förmån för närvaron av FeO-föreningar i ferrocen.Magnetometrar visar hög magnetiseringsmättnad (22,32–26,84 emu/g) i ferromagnetiska material.Användningen av MNC vid rening av avloppsvatten har visats genom att utvärdera deras adsorptionskapacitet med hjälp av ett metylenblått (MB) adsorptionstest vid olika koncentrationer från 5 till 20 ppm.MNC erhållna vid syntestiden (20 min) visade den högsta adsorptionseffektiviteten (10,36 mg/g) jämfört med andra, och MB-färgavlägsningshastigheten var 87,79%.Därför är Langmuir-värden inte optimistiska jämfört med Freundlich-värden, där R2 är cirka 0,80, 0,98 och 0,99 för MNC syntetiserade vid 10 min (MNC10), 15 min (MNC15) respektive 20 min (MNC20).Följaktligen är adsorptionssystemet i ett heterogent tillstånd.Därför erbjuder mikrovågsbågbildning en lovande metod för att konvertera CPO till MNC, som kan ta bort skadliga färgämnen.
Mikrovågsstrålning kan värma de innersta delarna av material genom molekylär interaktion av elektromagnetiska fält.Denna mikrovågsrespons är unik genom att den främjar en snabb och enhetlig termisk respons.Således är det möjligt att påskynda uppvärmningsprocessen och förbättra kemiska reaktioner2.Samtidigt, på grund av den kortare reaktionstiden, kan mikrovågsreaktionen i slutändan producera produkter med hög renhet och högt utbyte3,4.På grund av dess fantastiska egenskaper underlättar mikrovågsstrålning intressanta mikrovågssynteser som används i många studier, inklusive kemiska reaktioner och syntes av nanomaterial5,6.Under uppvärmningsprocessen spelar de dielektriska egenskaperna hos acceptorn inuti mediet en avgörande roll, eftersom det skapar en hot spot i mediet, vilket leder till bildandet av nanokolväten med olika morfologier och egenskaper.En studie av Omoriyekomwan et al.Produktion av nanofibrer av ihåligt kol från palmkärnor med aktivt kol och kväve8.Dessutom bestämde Fu och Hamid användningen av en katalysator för produktion av oljepalmfiber aktivt kol i en 350 W9 mikrovågsugn.Därför kan ett liknande tillvägagångssätt användas för att omvandla rå palmolja till multinationella företag genom att introducera lämpliga rensare.
Ett intressant fenomen har observerats mellan mikrovågsstrålning och metaller med skarpa kanter, prickar eller submikroskopiska oregelbundenheter10.Närvaron av dessa två föremål kommer att påverkas av en elektrisk ljusbåge eller gnista (vanligtvis kallad en ljusbågsurladdning)11,12.Bågen kommer att främja bildningen av mer lokaliserade heta fläckar och påverka reaktionen, och därigenom förbättra den kemiska sammansättningen av miljön13.Detta speciella och intressanta fenomen har lockat till sig olika studier såsom avlägsnande av föroreningar14,15, biomassatjärsprickning16, mikrovågsassisterad pyrolys17,18 och materialsyntes19,20,21.
Nyligen har nanokolväten som kolnanorör, kolnanosfärer och modifierad reducerad grafenoxid uppmärksammats på grund av deras egenskaper.Dessa nanokolväten har stor potential för tillämpningar som sträcker sig från kraftproduktion till vattenrening eller sanering23.Dessutom krävs utmärkta kolegenskaper, men samtidigt krävs goda magnetiska egenskaper.Detta är mycket användbart för multifunktionella applikationer inklusive hög adsorption av metalljoner och färgämnen i avloppsvattenrening, magnetiska modifierare i biobränslen och till och med högeffektiva mikrovågsabsorbenter24,25,26,27,28.Samtidigt har dessa kol en annan fördel, inklusive en ökning av ytan på provets aktiva plats.
Under de senaste åren har forskningen om magnetiska nanokolmaterial ökat.Dessa magnetiska nanokol är vanligtvis multifunktionella material som innehåller magnetiska material i nanostorlek som kan få externa katalysatorer att reagera, såsom externa elektrostatiska eller alternerande magnetfält29.På grund av deras magnetiska egenskaper kan magnetiska nanokolväten kombineras med ett brett utbud av aktiva ingredienser och komplexa strukturer för immobilisering30.Samtidigt visar magnetiska nanokolväten (MNC) utmärkt effektivitet när det gäller att adsorbera föroreningar från vattenlösningar.Dessutom kan den höga specifika ytan och porerna som bildas i MNC öka adsorptionskapaciteten31.Magnetiska separatorer kan separera MNC från mycket reaktiva lösningar och förvandla dem till en livskraftig och hanterbar sorbent32.
Flera forskare har visat att högkvalitativa nanokolväten kan framställas med rå palmolja33,34.Palmolja, vetenskapligt känd som Elais Guneensis, anses vara en av de viktiga ätliga oljorna med en produktion på cirka 76,55 miljoner ton år 202135. Rå palmolja eller CPO innehåller ett balanserat förhållande mellan omättade fettsyror (EFA) och mättade fettsyror (Singapores monetära myndighet).De flesta kolvätena i CPO är triglycerider, en glycerid som består av tre triglyceridacetatkomponenter och en glycerolkomponent36.Dessa kolväten kan generaliseras på grund av deras enorma kolinnehåll, vilket gör dem till potentiella gröna prekursorer för nanokolproduktion37.Enligt litteraturen syntetiseras vanligtvis CNT37,38,39,40, kolnanosfärer33,41 och grafen34,42,43 med användning av rå palmolja eller matolja.Dessa nanokolväten har stor potential i tillämpningar som sträcker sig från kraftproduktion till vattenrening eller sanering.
Termisk syntes som CVD38 eller pyrolys33 har blivit en gynnsam metod för nedbrytning av palmolja.Tyvärr ökar de höga temperaturerna i processen produktionskostnaden.Att producera det föredragna materialet 44 kräver långa, tråkiga procedurer och rengöringsmetoder.Behovet av fysisk separation och sprickbildning är dock obestridligt på grund av den goda stabiliteten hos rå palmolja vid höga temperaturer45.Därför krävs fortfarande högre temperaturer för att omvandla rå palmolja till kolhaltiga material.Vätskebågen kan betraktas som den bästa potentialen och nya metoden för syntes av magnetiska nanokol 46 .Detta tillvägagångssätt ger direkt energi för prekursorer och lösningar i mycket upphetsade tillstånd.En ljusbågarladdning kan göra att kolbindningarna i rå palmolja bryts.Det elektrodavstånd som används kan dock behöva uppfylla stränga krav, vilket kommer att begränsa den industriella skalan, så en effektiv metod behöver fortfarande utvecklas.
Så vitt vi vet är forskningen om ljusbågsurladdning med mikrovågor som metod för att syntetisera nanokol begränsad.Samtidigt har användningen av rå palmolja som prekursor inte undersökts fullt ut.Därför syftar denna studie till att undersöka möjligheten att producera magnetiska nanokol från råa palmoljeprekursorer med hjälp av en elektrisk ljusbåge med hjälp av en mikrovågsugn.Överflödet av palmolja bör återspeglas i nya produkter och applikationer.Detta nya tillvägagångssätt för raffinering av palmolja kan hjälpa till att stärka den ekonomiska sektorn och vara ytterligare en inkomstkälla för palmoljeproducenter, särskilt drabbade småbönders palmoljeplantager.Enligt en studie av afrikanska småbrukare av Ayompe et al. tjänar småbrukare bara mer pengar om de själva bearbetar färska fruktkluster och säljer rå palmolja istället för att sälja den till mellanhänder, vilket är ett kostsamt och tråkigt jobb47.Samtidigt har en ökning av nedläggningar av fabriker på grund av covid-19 påverkat palmoljebaserade appliceringsprodukter.Intressant nog, eftersom de flesta hushåll har tillgång till mikrovågsugnar och den metod som föreslås i denna studie kan anses vara genomförbar och prisvärd, kan MNC-produktion betraktas som ett alternativ till småskaliga palmoljeplantager.Samtidigt kan företag i större skala investera i stora reaktorer för att producera stora TNC.
Denna studie täcker huvudsakligen syntesprocessen med rostfritt stål som dielektriskt medium under olika varaktigheter.De flesta allmänna studier som använder mikrovågor och nanokolväten tyder på en acceptabel syntestid på 30 minuter eller mer33,34.För att stödja en tillgänglig och genomförbar praktisk idé, syftade denna studie till att erhålla multinationella företag med under genomsnittliga syntestider.Samtidigt målar studien upp en bild av teknikberedskap nivå 3 då teorin är beprövad och implementerad i laboratorieskala.Senare kännetecknades de resulterande MNCs av deras fysikaliska, kemiska och magnetiska egenskaper.Metylenblått användes sedan för att demonstrera adsorptionskapaciteten hos de resulterande MNC:erna.
Rå palmolja erhölls från Apas Balung Mill, Sawit Kinabalu Sdn.Bhd., Tawau, och används som en kolprekursor för syntes.I detta fall användes en rostfri ståltråd med en diameter på 0,90 mm som ett dielektriskt medium.Ferrocen (renhet 99%), erhållet från Sigma-Aldrich, USA, valdes som katalysator i detta arbete.Metylenblått (Bendosen, 100 g) användes vidare för adsorptionsexperiment.
I denna studie omvandlades en hushållsmikrovågsugn (Panasonic: SAM-MG23K3513GK) till en mikrovågsreaktor.Tre hål gjordes i den övre delen av mikrovågsugnen för in- och utlopp av gas samt ett termoelement.Termoelementsonderna isolerades med keramiska rör och placerades under samma förhållanden för varje experiment för att förhindra olyckor.Under tiden användes en borosilikatglasreaktor med ett lock med tre hål för att rymma proverna och luftstrupen.Ett schematiskt diagram av en mikrovågsreaktor kan refereras till i tilläggsfigur 1.
Med användning av rå palmolja som kolprekursor och ferrocen som katalysator, syntetiserades magnetiska nanokol.Cirka 5 viktprocent av ferrocenkatalysatorn framställdes genom slurrykatalysatormetoden.Ferrocen blandades med 20 ml rå palmolja vid 60 rpm under 30 minuter.Blandningen överfördes sedan till en aluminiumoxiddegel och en 30 cm lång tråd av rostfritt stål lindades och placerades vertikalt inuti degeln.Placera aluminiumoxiddegeln i glasreaktorn och fäst den säkert inuti mikrovågsugnen med ett förseglat glaslock.Kväve blåstes in i kammaren 5 minuter före början av reaktionen för att avlägsna oönskad luft från kammaren.Mikrovågseffekten har höjts till 800W eftersom detta är den maximala mikrovågseffekten som kan upprätthålla en bra bågstart.Därför kan detta bidra till att skapa gynnsamma förhållanden för syntetiska reaktioner.Samtidigt är detta också ett allmänt använt effektområde i watt för mikrovågsfusionsreaktioner48,49.Blandningen upphettades under 10, 15 eller 20 minuter under reaktionen.Efter fullbordande av reaktionen kyldes reaktorn och mikrovågsugnen naturligt till rumstemperatur.Slutprodukten i aluminiumoxiddegeln var en svart fällning med spiralformade trådar.
Den svarta fällningen uppsamlades och tvättades flera gånger omväxlande med etanol, isopropanol (70%) och destillerat vatten.Efter tvätt och rengöring torkas produkten över natten vid 80°C i en konventionell ugn för att avdunsta oönskade föroreningar.Produkten uppsamlades sedan för karakterisering.Prover märkta MNC10, MNC15 och MNC20 användes för att syntetisera magnetiska nanokol under 10 minuter, 15 minuter och 20 minuter.
Observera MNC-morfologi med ett fältemissionsscannande elektronmikroskop eller FESEM (Zeiss Auriga-modell) vid 100 till 150 kX förstoring.Samtidigt analyserades den elementära sammansättningen med energidispergerande röntgenspektroskopi (EDS).EMF-analysen utfördes vid ett arbetsavstånd av 2,8 mm och en accelerationsspänning på 1 kV.Specifik ytarea och MNC-porvärden mättes med Brunauer-Emmett-Teller (BET)-metoden, inklusive adsorptions-desorptionsisotermen av N2 vid 77 K. Analysen utfördes med en modellytaareamätare (MICROMERITIC ASAP 2020) .
Kristalliniteten och fasen för de magnetiska nanokolvätena bestämdes genom röntgenpulverdiffraktion eller XRD (Burker D8 Advance) vid λ = 0,154 nm.Diffraktogram registrerades mellan 20 = 5 och 85° vid en skanningshastighet av 2° min-1.Dessutom undersöktes den kemiska strukturen hos MNC med hjälp av Fourier transform infraröd spektroskopi (FTIR).Analysen utfördes med användning av en Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 med skanningshastigheter från 4000 till 400 cm-1.Vid studier av de strukturella egenskaperna hos magnetiska nanokol, utfördes Raman-spektroskopi med en neodymdopad laser (532 nm) i U-RAMAN-spektroskopi med ett 100X objektiv.
En vibrerande magnetometer eller VSM (Lake Shore 7400-serien) användes för att mäta den magnetiska mättnaden av järnoxid i MNC.Ett magnetfält på ca 8 kOe användes och 200 poäng erhölls.
När man studerade potentialen hos MNC som adsorbenter i adsorptionsexperiment användes det katjoniska färgämnet metylenblått (MB).MNCs (20 mg) sattes till 20 ml av en vattenlösning av metylenblått med standardkoncentrationer i intervallet 5–20 mg/L50.Lösningens pH sattes till ett neutralt pH av 7 under hela studien.Lösningen omrördes mekaniskt vid 150 rpm och 303,15 K på en roterande skakapparat (Lab Companion: SI-300R).MNC:erna separeras sedan med hjälp av en magnet.Använd en UV-synlig spektrofotometer (Varian Cary 50 UV-Vis Spectrophotometer) för att observera koncentrationen av MB-lösningen före och efter adsorptionsexperimentet, och hänvisa till metylenblå standardkurvan vid en maximal våglängd på 664 nm.Experimentet upprepades tre gånger och medelvärdet angavs.Avlägsnandet av MG från lösningen beräknades med användning av den allmänna ekvationen för mängden MC som adsorberats vid jämvikt qe och procentandelen avlägsnande.
Experiment på adsorptionsisotermen utfördes också med omrörning av olika koncentrationer (5–20 mg/l) av MG-lösningar och 20 mg av adsorbenten vid en konstant temperatur på 293,15 K. mg för alla MNC.
Järn och magnetiskt kol har studerats omfattande under de senaste decennierna.Dessa kolbaserade magnetiska material väcker ökad uppmärksamhet på grund av deras utmärkta elektromagnetiska egenskaper, vilket leder till olika potentiella tekniska tillämpningar, främst inom elektriska apparater och vattenrening.I denna studie syntetiserades nanokolväten genom att kolväten knäcktes i rå palmolja med hjälp av en mikrovågsurladdning.Syntesen utfördes vid olika tidpunkter, från 10 till 20 minuter, vid ett fast förhållande (5:1) av prekursorn och katalysatorn, med användning av en metallströmkollektor (tvinnad SS) och delvis inert (oönskad luft renad med kväve vid början av experimentet).De resulterande kolhaltiga avlagringarna är i form av ett svart fast pulver, som visas i tilläggsfigur 2a.De utfällda kolutbytena var ungefär 5,57 %, 8,21 % och 11,67 % vid syntestider av 10 minuter, 15 minuter respektive 20 minuter.Detta scenario antyder att längre syntestider bidrar till högre utbyten51—låga utbyten, mest troligt på grund av korta reaktionstider och låg katalysatoraktivitet.
Under tiden kan ett diagram av syntestemperatur kontra tid för de erhållna nanokolvätena refereras till i tilläggsfigur 2b.De högsta temperaturerna som erhölls för MNC10, MNC15 och MNC20 var 190,9°C, 434,5°C respektive 472°C.För varje kurva kan en brant lutning ses, vilket indikerar en konstant temperaturhöjning inuti reaktorn på grund av värmen som genereras under metallbågen.Detta kan ses vid 0–2 minuter, 0–5 minuter och 0–8 minuter för MNC10, MNC15 respektive MNC20.Efter att ha nått en viss punkt fortsätter lutningen att sväva till den högsta temperaturen, och lutningen blir måttlig.
Fältemissionsskanningselektronmikroskopi (FESEM) användes för att observera yttopografin hos MNC-proverna.Såsom visas i fig.1, magnetiska nanokolväten har en något annorlunda morfologisk struktur vid en annan syntestidpunkt.Bilder på FESEM MNC10 i fig.1a,b visar att bildningen av kolsfärer består av intrasslade och fästa mikro- och nanosfärer på grund av hög ytspänning.Samtidigt leder närvaron av van der Waals-krafter till aggregering av kolsfärer52.Ökningen av syntestiden resulterade i mindre storlekar och en ökning av antalet sfärer på grund av längre sprickningsreaktioner.På fig.1c visar att MNC15 har en nästan perfekt sfärisk form.De aggregerade sfärerna kan dock fortfarande bilda mesoporer, som senare kan bli bra platser för adsorption av metylenblått.Vid en hög förstoring på 15 000 gånger i Fig. Id kan fler kolsfärer ses agglomererade med en medelstorlek på 20,38 nm.
FESEM-bilder av syntetiserade nanokolväten efter 10 min (a, b), 15 min (c, d) och 20 min (e–g) vid 7000 och 15000 gångers förstoring.
På fig.1e–g MNC20 skildrar utvecklingen av porer med små sfärer på ytan av magnetiskt kol och återmonterar morfologin hos magnetiskt aktivt kol53.Porer med olika diametrar och bredder är slumpmässigt placerade på ytan av magnetiskt kol.Därför kan detta förklara varför MNC20 visade en större ytarea och porvolym, vilket framgår av BET-analys, eftersom fler porer bildades på dess yta än vid andra syntetiska tidpunkter.Mikrofotografier tagna med en hög förstoring av 15 000 gånger visade inhomogena partikelstorlekar och oregelbundna former, som visas i fig. 1g.När tillväxttiden ökades till 20 minuter bildades mer agglomererade sfärer.
Intressant nog hittades även vridna kolflingor i samma område.Sfärernas diameter varierade från 5,18 till 96,36 nm.Denna bildning kan bero på förekomsten av differentiell kärnbildning, vilket underlättas av hög temperatur och mikrovågor.Den beräknade sfärstorleken för de preparerade MNC:erna var i genomsnitt 20,38 nm för MNC10, 24,80 nm för MNC15 och 31,04 nm för MNC20.Storleksfördelningen av sfärer visas i tilläggsbilden.3.
Tilläggsfigur 4 visar EDS-spektra och sammansättning av elementarsammansättningar för MNC10, MNC15 respektive MNC20.Enligt spektra noterades det att varje nanokol innehåller olika mängder C, O och Fe.Detta beror på de olika oxidations- och krackningsreaktionerna som inträffar under den ytterligare syntestiden.En stor mängd C tros komma från kolprekursorn, rå palmolja.Under tiden beror den låga andelen O på oxidationsprocessen under syntesen.Samtidigt tillskrivs Fe till järnoxid avsatt på nanokolytan efter ferrocennedbrytning.Dessutom visar tilläggsfigur 5a–c mappningen av MNC10-, MNC15- och MNC20-element.Baserat på grundläggande kartläggning observerades det att Fe är väl fördelat över MNC-ytan.
Kväveadsorptions-desorptionsanalys ger information om adsorptionsmekanismen och materialets porösa struktur.N2-adsorptionsisotermer och grafer för MNC BET-ytan visas i Fig.2. Baserat på FESEM-bilderna förväntas adsorptionsbeteendet uppvisa en kombination av mikroporösa och mesoporösa strukturer på grund av aggregering.Emellertid visar grafen i fig. 2 att adsorbenten liknar typ IV-isotermen och typ H2-hysteresloopen hos IUPAC55.Denna typ av isoterm liknar ofta den för mesoporösa material.Mesoporernas adsorptionsbeteende bestäms vanligtvis av interaktionen av adsorptions-adsorptionsreaktioner med molekylerna i det kondenserade materialet.S-formade eller S-formade adsorptionsisotermer orsakas vanligtvis av enskikts-flerskiktadsorption följt av ett fenomen där gas kondenserar till en flytande fas i porerna vid tryck under mättnadstrycket för bulkvätskan, känd som porkondensation 56. Kapillärkondensation i porer sker vid relativa tryck (p/po) över 0,50.Samtidigt uppvisar den komplexa porstrukturen hysteres av H2-typ, vilket tillskrivs portilltäppning eller läckage i ett snävt intervall av porer.
De fysikaliska parametrarna för ytan som erhållits från BET-testerna visas i tabell 1. BET-ytan och den totala porvolymen ökade signifikant med ökande syntestid.De genomsnittliga porstorlekarna för MNC10, MNC15 och MNC20 är 7,2779 nm, 7,6275 nm respektive 7,8223 nm.Enligt IUPAC-rekommendationerna kan dessa mellanporer klassificeras som mesoporösa material.Den mesoporösa strukturen kan göra metylenblått lättare permeabelt och adsorberbart av MNC57.Maximal Synthesis Time (MNC20) visade den högsta ytarean, följt av MNC15 och MNC10.Högre BET-yta kan förbättra adsorptionsprestandan eftersom fler ytaktiva ämnen finns tillgängliga.
Röntgendiffraktionsmönster för de syntetiserade MNC:erna visas i fig. 3. Vid höga temperaturer spricker ferrocen också och bildar järnoxid.På fig.3a visar XRD-mönstret för MNC10.Den visar två toppar vid 2θ, 43,0° och 62,32°, som är tilldelade ɣ-Fe2O3 (JCPDS #39–1346).Samtidigt har Fe3O4 en ansträngd topp vid 2θ: 35,27°.Å andra sidan, i MHC15 diffraktionsmönstret i Fig. 3b visar nya toppar, som sannolikt är associerade med en ökning av temperatur och syntestid.Även om 2θ: 26,202°-toppen är mindre intensiv, överensstämmer diffraktionsmönstret med grafit-JCPDS-filen (JCPDS #75–1621), vilket indikerar närvaron av grafitkristaller i nanokolet.Denna topp saknas i MNC10, möjligen på grund av den låga bågtemperaturen under syntes.Vid 2θ finns det tre tidstoppar: 30,082°, 35,502°, 57,422° tillskrivna Fe3O4.Den visar också två toppar som indikerar närvaron av ɣ-Fe2O3 vid 2θ: 43.102° och 62.632°.För MNC syntetiserad under 20 min (MNC20), som visas i Fig. 3c, kan ett liknande diffraktionsmönster observeras i MNK15.Den grafiska toppen vid 26.382° kan också ses i MNC20.De tre skarpa topparna som visas vid 2θ: 30.102°, 35.612°, 57.402° är för Fe3O4.Dessutom visas närvaron av e-Fe2O3 vid 2θ: 42,972° och 62,61.Närvaron av järnoxidföreningar i de resulterande MNC kan ha en positiv effekt på förmågan att adsorbera metylenblått i framtiden.
De kemiska bindningsegenskaperna i MNC- och CPO-proverna bestämdes från FTIR-reflektansspektra i tilläggsfigur 6. Inledningsvis representerade de sex viktiga topparna av rå palmolja fyra olika kemiska komponenter som beskrivs i tilläggstabell 1. De grundläggande topparna identifierade i CPO är 2913,81 cm-1, 2840 cm-1 och 1463,34 cm-1, som hänvisar till CH-sträckningsvibrationerna hos alkaner och andra alifatiska CH2- eller CH3-grupper.De identifierade toppskogarna är 1740,85 cm-1 och 1160,83 cm-1.Toppen vid 1740,85 cm-1 är en C=O-bindning förlängd med esterkarbonylen i den triglyceridfunktionella gruppen.Under tiden är toppen vid 1160,83 cm-1 avtrycket av den utökade CO58,59-estergruppen.Under tiden är toppen vid 813,54 cm-1 avtrycket av alkangruppen.
Därför försvann vissa absorptionstoppar i rå palmolja när syntestiden ökade.Toppar vid 2913,81 cm-1 och 2840 cm-1 kan fortfarande observeras i MNC10, men det är intressant att i MNC15 och MNC20 tenderar topparna att försvinna på grund av oxidation.Samtidigt avslöjade FTIR-analys av magnetiska nanokolväten nybildade absorptionstoppar som representerade fem olika funktionella grupper av MNC10-20.Dessa toppar är också listade i tilläggstabell 1. Toppen vid 2325,91 cm-1 är den asymmetriska CH-sträckan av den alifatiska gruppen CH360.Toppen vid 1463,34-1443,47 cm-1 visar CH2- och CH-böjning av alifatiska grupper som palmolja, men toppen börjar minska med tiden.Toppen vid 813,54–875,35 cm–1 är ett avtryck av den aromatiska CH-alkangruppen.
Under tiden representerar topparna vid 2101,74 cm-1 och 1589,18 cm-1 CC 61-bindningar som bildar C=C-alkyn respektive aromatiska ringar.En liten topp vid 1695,15 cm-1 visar C=O-bindningen för den fria fettsyran från karbonylgruppen.Det erhålls från CPO-karbonyl och ferrocen under syntes.De nybildade topparna i intervallet från 539,04 till 588,48 cm-1 tillhör Fe-O vibrationsbindningen av ferrocen.Baserat på topparna som visas i tilläggsfigur 4, kan man se att syntestid kan minska flera toppar och återbindning i magnetiska nanokol.
Spektroskopisk analys av Raman-spridning av magnetiska nanokol som erhållits vid olika syntestider med användning av en infallande laser med en våglängd på 514 nm visas i figur 4. Alla spektra av MNC10, MNC15 och MNC20 består av två intensiva band associerade med låg sp3 kol, vanligtvis hittas i nanografitkristalliter med defekter i vibrationslägen hos kolarter sp262.Den första toppen, belägen i området 1333–1354 cm–1, representerar D-bandet, vilket är ogynnsamt för idealgrafit och motsvarar strukturell oordning och andra föroreningar63,64.Den näst viktigaste toppen runt 1537–1595 cm-1 härrör från sträckning av bindning i planet eller kristallina och ordnade grafitformer.Emellertid skiftade toppen med cirka 10 cm-1 jämfört med grafit G-bandet, vilket indikerar att MNC:erna har en låg arkstaplingsordning och en defekt struktur.De relativa intensiteterna för D- och G-banden (ID/IG) används för att utvärdera renheten hos kristalliter och grafitprover.Enligt Raman spektroskopisk analys hade alla MNC ID/IG-värden i intervallet 0,98–0,99, vilket indikerar strukturella defekter på grund av Sp3-hybridisering.Denna situation kan förklara närvaron av mindre intensiva 2θ-toppar i XPA-spektra: 26,20° för MNK15 och 26,28° för MNK20, som visas i fig. 4, som är tilldelad grafittoppen i JCPDS-filen.ID/IG MNC-förhållandena som erhålls i detta arbete ligger inom intervallet för andra magnetiska nanokol, till exempel 0,85–1,03 för den hydrotermiska metoden och 0,78–0,9665,66 för den pyrolytiska metoden.Därför indikerar detta förhållande att föreliggande syntetiska metod kan användas i stor utsträckning.
De magnetiska egenskaperna hos MNC:erna analyserades med hjälp av en vibrerande magnetometer.Den resulterande hysteresen visas i fig. 5.Som regel förvärvar multinationella företag sin magnetism från ferrocen under syntes.Dessa ytterligare magnetiska egenskaper kan öka adsorptionskapaciteten för nanokolväten i framtiden.Som visas i figur 5 kan proverna identifieras som superparamagnetiska material.Enligt Wahajuddin & Arora67 är det superparamagnetiska tillståndet att provet magnetiseras till mättnadsmagnetisering (MS) när ett externt magnetfält appliceras.Senare förekommer inte längre kvarvarande magnetiska interaktioner i proverna67.Det är anmärkningsvärt att mättnadsmagnetiseringen ökar med syntestiden.Intressant nog har MNC15 den högsta magnetiska mättnaden eftersom stark magnetisk bildning (magnetisering) kan orsakas av optimal syntestid i närvaro av en extern magnet.Detta kan bero på närvaron av Fe3O4, som har bättre magnetiska egenskaper jämfört med andra järnoxider som ɣ-Fe2O.Ordningen för adsorptionsmättnadsmomentet per massenhet av MNC:er är MNC15>MNC10>MNC20.De erhållna magnetiska parametrarna anges i tabell.2.
Minimivärdet för magnetisk mättnad vid användning av konventionella magneter i magnetisk separation är cirka 16,3 emu g-1.MNC:s förmåga att ta bort föroreningar som färgämnen i vattenmiljön och det lätta att ta bort multinationella företag har blivit ytterligare faktorer för de erhållna nanokolvätena.Studier har visat att den magnetiska mättnaden av LSM anses vara hög.Således nådde alla prover magnetiska mättnadsvärden mer än tillräckligt för den magnetiska separationsproceduren.
Nyligen har metallremsor eller trådar uppmärksammats som katalysatorer eller dielektrika i mikrovågsfusionsprocesser.Mikrovågsreaktioner av metaller orsakar höga temperaturer eller reaktioner i reaktorn.Denna studie hävdar att spetsen och den konditionerade (lindade) rostfria ståltråden underlättar mikrovågsurladdning och metalluppvärmning.Rostfritt stål har en uttalad grovhet i spetsen, vilket leder till höga värden på ytladdningstäthet och externt elektriskt fält.När laddningen har fått tillräcklig kinetisk energi kommer de laddade partiklarna att hoppa ut ur det rostfria stålet, vilket gör att miljön joniseras, vilket ger en urladdning eller gnista 68 .Metallurladdning ger ett betydande bidrag till lösningssprickningsreaktioner åtföljda av heta fläckar med hög temperatur.Enligt temperaturkartan i tilläggsbild 2b stiger temperaturen snabbt, vilket indikerar närvaron av högtemperatur-hot spots utöver fenomenet med stark urladdning.
I detta fall observeras en termisk effekt, eftersom svagt bundna elektroner kan röra sig och koncentreras på ytan och på spetsen69.När rostfritt stål lindas, hjälper den stora ytan av metallen i lösning att inducera virvelströmmar på ytan av materialet och upprätthåller värmeeffekten.Detta tillstånd hjälper effektivt till att klyva de långa kolkedjorna av CPO och ferrocen och ferrocen.Såsom visas i tilläggsfigur 2b indikerar en konstant temperaturhastighet att en enhetlig uppvärmningseffekt observeras i lösningen.
En föreslagen mekanism för bildandet av MNC visas i tilläggsfigur 7. De långa kolkedjorna av CPO och ferrocen börjar spricka vid hög temperatur.Oljan bryts ner för att bilda kluvna kolväten som blir kolprekursorer som kallas kulor i FESEM MNC1070-bilden.På grund av miljöns energi och tryck 71 i atmosfäriska förhållanden.Samtidigt spricker också ferrocen och bildar en katalysator från kolatomer avsatta på Fe.Snabb kärnbildning sker sedan och kolkärnan oxiderar för att bilda ett amorft och grafitiskt kolskikt ovanpå kärnan.När tiden ökar blir storleken på sfären mer exakt och enhetlig.Samtidigt leder de befintliga van der Waals-styrkorna också till agglomerationen av sfärer52.Vid reduktionen av Fe-joner till Fe3O4 och ɣ-Fe2O3 (enligt röntgenfasanalys) bildas olika typer av järnoxider på ytan av nanokol, vilket leder till bildandet av magnetiska nanokol.EDS-kartläggning visade att Fe-atomerna var starkt fördelade över MNC-ytan, som visas i tilläggsfigurerna 5a-c.
Skillnaden är att vid en syntestid på 20 minuter sker kolaggregation.Det bildar större porer på ytan av MNC, vilket tyder på att MNC kan betraktas som aktivt kol, som visas i FESEM-bilderna i Fig. 1e–g.Denna skillnad i porstorlekar kan vara relaterad till bidraget av järnoxid från ferrocen.Samtidigt, på grund av den uppnådda höga temperaturen, finns det deformerade skalor.Magnetiska nanokolväten uppvisar olika morfologier vid olika syntestider.Nanokol är mer benägna att bilda sfäriska former med kortare syntestider.Samtidigt kan porer och fjäll uppnås, även om skillnaden i syntestid bara är inom 5 minuter.
Magnetiska nanokolväten kan ta bort föroreningar från vattenmiljön.Deras förmåga att lätt avlägsnas efter användning är en ytterligare faktor för att använda nanokolväten som erhålls i detta arbete som adsorbenter.När vi studerade adsorptionsegenskaperna hos magnetiska nanokolväten undersökte vi förmågan hos MNC:er att avfärga metylenblått (MB) lösningar vid 30 ° C utan någon pH-justering.Flera studier har kommit fram till att prestandan hos kolabsorbenter i temperaturområdet 25–40 °C inte spelar någon viktig roll för att bestämma MC-avlägsnande.Även om extrema pH-värden spelar en viktig roll kan laddningar bildas på ytans funktionella grupper, vilket leder till störningar av adsorbat-adsorbentinteraktionen och påverkar adsorptionen.Därför valdes ovanstående villkor i denna studie med hänsyn till dessa situationer och behovet av typisk avloppsvattenrening.
I detta arbete utfördes ett satsvis adsorptionsexperiment genom att tillsätta 20 mg MNC till 20 ml av en vattenlösning av metylenblått med olika standardkoncentrationer (5–20 ppm) vid en fast kontakttid60.Kompletterande figur 8 visar status för olika koncentrationer (5–20 ppm) av metylenblåttlösningar före och efter behandling med MNC10, MNC15 och MNC20.Vid användning av olika MNC:er minskade färgnivån på MB-lösningar.Intressant nog fann man att MNC20 lätt missfärgade MB-lösningar vid en koncentration av 5 ppm.Samtidigt sänkte MNC20 även färgnivån på MB-lösningen jämfört med andra MNC.Det UV-synliga spektrumet för MNC10-20 visas i tilläggsfigur 9. Samtidigt visas information om borttagningshastighet och adsorption i figur 9. 6 respektive i tabell 3.
Starka metylenblå toppar kan hittas vid 664 nm och 600 nm.Som regel minskar toppens intensitet gradvis med minskande initialkoncentration av MG-lösningen.I den ytterligare Fig. 9a visar de UV-synliga spektra av MB-lösningar av olika koncentrationer efter behandling med MNC10, vilket endast något ändrade intensiteten hos topparna.Å andra sidan minskade absorptionstopparna för MB-lösningar signifikant efter behandling med MNC15 och MNC20, som visas i tilläggsfigurerna 9b respektive c.Dessa förändringar ses tydligt när koncentrationen av MG-lösningen minskar.De spektrala förändringarna som uppnåddes av alla tre magnetiska kolen var emellertid tillräckliga för att avlägsna metylenblått färgämne.
Baserat på tabell 3 visas resultaten för mängden adsorberad MC och procentandelen adsorberad MC i Fig. 3. 6. Adsorptionen av MG ökade med användningen av högre initiala koncentrationer för alla MNC.Samtidigt visade adsorptionsprocenten eller MB-borttagningshastigheten (MBR) en motsatt trend när den initiala koncentrationen ökade.Vid lägre initiala MC-koncentrationer fanns lediga aktiva ställen kvar på adsorbentytan.När färgämneskoncentrationen ökar, kommer antalet lediga aktiva platser som är tillgängliga för adsorption av färgämnesmolekyler att minska.Andra har kommit fram till att under dessa förhållanden kommer mättnad av de aktiva biosorptionsställena att uppnås72.
Tyvärr för MNC10 ökade och minskade MBR efter 10 ppm MB-lösning.Samtidigt adsorberas endast en mycket liten del av MG.Detta indikerar att 10 ppm är den optimala koncentrationen för MNC10-adsorption.För alla MNC som studerades i detta arbete var ordningen för adsorptionskapacitet enligt följande: MNC20 > MNC15 > MNC10, medelvärdena var 10,36 mg/g, 6,85 mg/g och 0,71 mg/g, det genomsnittliga avlägsnandet av MG-hastigheter var 87, 79 %, 62,26 % och 5,75 %.Således visade MNC20 de bästa adsorptionsegenskaperna bland de syntetiserade magnetiska nanokolvätena, med hänsyn tagen till adsorptionskapaciteten och det UV-synliga spektrumet.Även om adsorptionskapaciteten är lägre jämfört med andra magnetiska nanokolväten som MWCNT magnetisk komposit (11,86 mg/g) och halloysit nanorör-magnetiska Fe3O4 nanopartiklar (18,44 mg/g), kräver denna studie inte ytterligare användning av ett stimulerande medel.Kemikalier fungerar som katalysatorer.tillhandahålla rena och genomförbara syntetiska metoder73,74.
Som framgår av SBET-värdena för MNC, ger en hög specifik yta mer aktiva platser för adsorption av MB-lösningen.Detta håller på att bli en av de grundläggande egenskaperna hos syntetiska nanokolväten.Samtidigt, på grund av den lilla storleken på MNC, är syntestiden kort och acceptabel, vilket motsvarar huvudegenskaperna hos lovande adsorbenter75.Jämfört med konventionella naturliga adsorbenter är de syntetiserade MNC:erna magnetiskt mättade och kan lätt avlägsnas från lösningen under inverkan av ett externt magnetfält76.Därmed minskar tiden som krävs för hela behandlingsprocessen.
Adsorptionsisotermer är väsentliga för att förstå adsorptionsprocessen och sedan visa hur adsorbatet fördelar sig mellan flytande och fast fas när jämvikt uppnås.Langmuir- och Freundlich-ekvationerna används som standardisotermekvationer, som förklarar adsorptionsmekanismen, som visas i figur 7. Langmuir-modellen visar bildandet av ett enda adsorbatskikt på den yttre ytan av adsorbenten.Isotermer beskrivs bäst som homogena adsorptionsytor.Samtidigt anger Freundlich-isotermen bäst deltagandet av flera adsorbentområden och adsorptionsenergin vid pressning av adsorbatet till en inhomogen yta.
Modellisoterm för Langmuir-isoterm (a–c) och Freundlich-isoterm (d–f) för MNC10, MNC15 och MNC20.
Adsorptionsisotermer vid låga koncentrationer av lösta ämnen är vanligtvis linjära77.Den linjära representationen av Langmuir-isotermmodellen kan uttryckas i en ekvation.1 Bestäm adsorptionsparametrar.
KL (l/mg) är en Langmuir-konstant som representerar bindningsaffiniteten för MB till MNC.Samtidigt är qmax den maximala adsorptionskapaciteten (mg/g), qe är den adsorberade koncentrationen av MC (mg/g), och Ce är jämviktskoncentrationen för MC-lösningen.Det linjära uttrycket för Freundlich-isotermmodellen kan beskrivas enligt följande:
Posttid: 2023-02-16